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技術(shù)文章

酸度計(pH計)的活化、保養和檢查

時(shí)間:2021-03-31 瀏覽次數:3415

酸度計 ( pH計 ),放置一段時(shí)間后,測量值偏差很多,誤差范圍超過(guò)允許誤差范圍內;ph計( 酸度計 )電極使用一段時(shí)間后,發(fā)現響應速度變慢、斜率變低等情況,可嘗試下面方法,具體如下:
一、活化
1.ph計( 酸度計 )電極再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/LKCl溶液浸泡5小時(shí)
2.ph計( 酸度計 )電極,ph計,ph電極, 酸度計 , 酸度計 電極
ph計( 酸度計 )電極應存放方法:
電極不用時(shí)請保存在3mol/LPotassium chloride溶液中(3MKCl);短時(shí)間可以保存在pH7.00緩沖液中。將ph計( 酸度計 )電極長(cháng)時(shí)間干放或浸泡在蒸餾水中會(huì )縮短電極的使用壽命。復合電極不用時(shí),可充分浸泡3MPotassium chloride溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前,檢查玻璃電極前端的 球泡 。正常情況下,電極應該透明而無(wú)裂紋; 球泡 內要充滿(mǎn)溶液,不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到 球泡 內氯化物 緩沖溶液 中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。嚴禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水已醇、重鉻酸鉀等中使用。
同時(shí)也有些事項需要注意:
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時(shí)也應浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極 球泡 膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時(shí),應先用酒精,再用四氯化碳或已醚,*后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時(shí),電極表面被蛋白質(zhì)污染,導致讀數不可靠,也不穩定,出現誤差,這時(shí)可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來(lái)矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會(huì )使電極產(chǎn)生靜電荷而導致讀數錯誤。甘汞電極在使用時(shí),注意電極內要充滿(mǎn)Potassium chloride溶液,應無(wú)氣泡,防止斷路。應有少許Potassium chloride結晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的Potassium chloride溶液,使測定結果可靠。另外,pH測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。 酸度計 用的標準緩沖液,要求有較大的穩定性,較小的溫度依賴(lài)性。
二、保養
1、pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的 緩沖溶液 中;
長(cháng)期:貯存在pH=7的 緩沖溶液 中。
2、pH玻璃電極的清洗
玻璃電極 球泡 受污染可能使電極響應時(shí)間加長(cháng)??捎肅Cl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續使用。污染嚴重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1NHCl溶液一晝夜后繼續使用。
3、玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用Hydrofluoric acid浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期**內外層膠層,則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。
4、參比電極的貯存
銀-氯化銀電極*好的貯存液是飽和Potassium chloride溶液,高濃度Potassium chloride溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。
5、參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問(wèn)題絕大多數是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1)浸泡液接界:用10%飽和Potassium chloride溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電Extreme部的結晶。
(2)氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內充液后繼續使用。
(3)真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內充液穿過(guò)液接界,除去機械堵塞物。
(4)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。
(5)當以上方法均無(wú)效時(shí),可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會(huì )使研磨下的砂粒塞入液接界。造成長(cháng)久性堵塞。
三、檢查
1、玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查 零電位 
設置 pH計 在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的 緩沖溶液 中,儀器的讀數應大約為-50~50mV。
(2)檢查斜率
接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的 緩沖溶液 的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應復合技術(shù)指標。
注意:1)電極 零電位 值檢查方法僅對等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí),則有所不同。2)對于有的 pH計 ,標定調節能夠達到要求時(shí),上述檢查結果超出范圍不大時(shí),電極任可使用。3)對于有的智能 pH計 ,可以直接查閱儀器標定結果得到的 零電位 和斜率值。
2、參比電極的檢查方法
(1)內阻檢查方法
采用實(shí)驗室電導率儀,電導率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶液中,測得的內阻應小于10kΩ。如內阻過(guò)大,說(shuō)明液接界有堵塞,應進(jìn)行處理。
(2)電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入 pH計 的輸入兩端,然后同時(shí)插入KCl溶液(或pH=4.00的 緩沖溶液 ),測得的電位差應為-3~3mV,且電位變化應小于±1mV。否則,應該更換或再生參比電極。
(3)外觀(guān)檢查
銀-氯化銀絲應該呈暗棕色,若呈灰白色則說(shuō)明氯化銀已部分溶解。

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